在異味固相微萃取儀的使用中，為避免交叉污染與涂層損傷，需嚴(yán)格遵循以下操作規(guī)范，涵蓋設(shè)備使用、樣品處理、操作流程及維護(hù)保養(yǎng)四大方面：

　　一、設(shè)備使用規(guī)范

　　1.專(zhuān)用設(shè)備與耗材

　　-專(zhuān)用萃取頭：針對(duì)不同異味成分（如揮發(fā)性有機(jī)物、含硫化合物等），選擇匹配的涂層類(lèi)型（如聚二甲基硅氧烷/PDMS、聚丙烯酸酯/PA、碳分子篩/CAR等）。避免混用萃取頭，防止涂層吸附特性改變或殘留物交叉。

　　-獨(dú)立進(jìn)樣針：使用一次性或?qū)Ｓ眠M(jìn)樣針，避免不同樣品間通過(guò)針頭污染。若需重復(fù)使用，需用有機(jī)溶劑（如甲醇、丙酮）清洗并干燥。

　　2.溫度控制

　　-萃取溫度：根據(jù)涂層穩(wěn)定性設(shè)定溫度（通常50-80℃）。高溫可能加速涂層老化，低溫則影響萃取效率。例如，PDMS涂層在80℃以上可能發(fā)生熱分解。

　　-解吸溫度：氣相色譜進(jìn)樣口解吸溫度需低于涂層分解溫度（如PDMS解吸溫度≤250℃），避免涂層損傷。

　　二、樣品處理規(guī)范

　　1.樣品前處理

　　-去除顆粒物：固體或半固體樣品需均質(zhì)后過(guò)濾（0.45μm濾膜）或離心，防止顆粒堵塞萃取頭篩板。

　　-調(diào)節(jié)pH與離子強(qiáng)度：根據(jù)目標(biāo)物性質(zhì)調(diào)節(jié)樣品pH（如酸性化合物用pH=3的緩沖液），提高吸附效率。

　　-抑制電離：水樣需酸化（pH=2-3）以抑制目標(biāo)物電離，增強(qiáng)涂層保留能力。

　　2.樣品容器

　　-專(zhuān)用樣品瓶：使用未使用過(guò)或清洗的樣品瓶，避免容器內(nèi)壁殘留物污染。

　　-隔墊選擇：新隔墊需用細(xì)針預(yù)刺穿，防止保護(hù)針頭插入時(shí)損壞涂層。

　　三、操作流程規(guī)范

　　1.萃取頭安裝與保護(hù)

　　-安裝步驟：將萃取頭纖維與手柄鎖緊后，推桿拉至最上端，再套上保護(hù)套管，避免纖維暴露。

　　-取樣操作：插入樣品瓶時(shí)，先穿透隔墊，再推出纖維頭；取出時(shí)先收回纖維頭，再拔出針頭，防止涂層接觸瓶口殘留物。

　　2.萃取與解吸

　　-萃取時(shí)間：根據(jù)目標(biāo)物濃度設(shè)定萃取時(shí)間（2-30分鐘），確保充分吸附。

　　-頂空與浸入模式：高揮發(fā)性樣品采用頂空模式，減少基質(zhì)干擾；低揮發(fā)性樣品可浸入液面下，但需控制深度（≤5mm）以避免涂層彎曲。

　　-解吸操作：快速將纖維頭插入氣相色譜進(jìn)樣口，避免長(zhǎng)時(shí)間暴露于高溫導(dǎo)致涂層分解。

　　3.流速控制

　　-樣品溶液流速：建議0.5-2mL/min，確保目標(biāo)物與涂層充分接觸。流速過(guò)快會(huì)導(dǎo)致保留不全。

　　-洗脫流速：洗脫階段可稍快（2-5mL/min），但需保證洗脫液與涂層接觸時(shí)間足夠。
 

　　四、維護(hù)與保養(yǎng)規(guī)范

　　1.清洗與消毒

　　-萃取頭清洗：每次使用后，用甲醇或丙酮超聲清洗5-10分鐘，去除殘留物。避免使用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿，防止涂層脫落。

　　-進(jìn)樣針清洗：用有機(jī)溶劑沖洗針頭，防止交叉污染。

　　-儀器流路清洗：異味固相微萃取儀每次實(shí)驗(yàn)后，用甲醇-水混合液沖洗泵和流路，防止鹽析或樣品殘留。

　　2.儲(chǔ)存條件

　　-萃取頭保存：密封保存于干燥環(huán)境（相對(duì)濕度40-70%），避免受潮導(dǎo)致涂層膨脹或脫落。

　　-溫度控制：實(shí)驗(yàn)室溫度保持在15-30℃，避免儀器暴露于陽(yáng)光直射或空調(diào)直吹處。

　　3.定期校準(zhǔn)

　　-流速校準(zhǔn)：每3個(gè)月校準(zhǔn)一次蠕動(dòng)泵或注射泵，確保流速準(zhǔn)確性。

　　-壓力檢查：定期檢查真空泵性能和管路密封性，防止流速不穩(wěn)定。

　　五、特殊場(chǎng)景規(guī)范

　　1.批量樣品處理

　　-正壓過(guò)柱技術(shù)：使用正壓固相萃取儀，通過(guò)獨(dú)立洗針槽隔絕交叉污染，確保重復(fù)性和平行性。

　　-洗脫溶劑選擇：根據(jù)目標(biāo)物性質(zhì)選擇洗脫液（如乙腈、甲醇），避免使用與涂層不兼容的溶劑（如氯仿可能溶解PDMS）。

　　2.復(fù)雜基質(zhì)樣品

　　-基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線：生物樣品（如血液、尿液）需采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正基質(zhì)效應(yīng)。

　　-膜保護(hù)技術(shù)：分析臟體系時(shí)，使用膜保護(hù)萃取頭，防止涂層被污染。