一、多功能固相微萃取儀故障排查
1.萃取效率顯著下降
現(xiàn)象:色譜峰面積異常減小,或出現(xiàn)鬼峰(非目標物雜峰)。
可能原因:
+纖維探頭與硬質(zhì)表面直接接觸導(dǎo)致物理損傷。
+超過涂層耐溫極限。
+強極性溶劑長時間浸泡導(dǎo)致涂層溶脹或溶解。
解決方案:
+輕拿輕放纖維探頭,避免觸碰尖銳物體。
+嚴格按涂層要求控制解吸溫度。
+更換適配溶劑的纖維涂層。
+定期檢查纖維狀態(tài),若涂層剝落需立即更換。
2.連續(xù)進樣時出現(xiàn)記憶效應(yīng)
現(xiàn)象:前次樣品殘留干擾后續(xù)分析。
可能原因:
+樣品高濃度或強吸附性物質(zhì)殘留。
+解吸不全。
解決方案:
+增加高溫解吸步驟。
+使用高純度溶劑清洗纖維,后置于氮吹儀中干燥。
+對頑固殘留可分段解吸。
可能原因:纖維探頭插入深度不足導(dǎo)致接口處氣體泄漏。
解決方案:
+更換進樣口密封墊,安裝時均勻擰緊螺絲。
+使用檢漏儀定位泄漏點。
4.保留時間偏移,峰形分裂或拖尾
可能原因:
+氣流控制器校準漂移。
+氣路堵塞。
解決方案:
+定期校準氣流控制器。
+檢查氣路過濾器,更換堵塞的濾芯。
+在氣路中加裝干燥裝置防止水分凝結(jié)。
5.同一樣品多次進樣保留時間差異大,峰面積重現(xiàn)性差
可能原因:光纖探頭與加熱塊接觸不良。
解決方案:
+重新固定熱電偶并校準溫度。
+清潔加熱塊表面氧化物。
+檢查加熱塊電源穩(wěn)定性。
6.揮發(fā)性有機物(VOCs)萃取量不足,信號低于檢測限
可能原因:
+低溫采樣時纖維探頭未預(yù)冷卻。
+樣品基質(zhì)復(fù)雜抑制目標物擴散。
解決方案:
+對纖維探頭進行預(yù)冷卻。
+優(yōu)化萃取條件。
+選擇更適合低溫的涂層。
7.解吸后色譜峰分裂或出現(xiàn)寬峰
可能原因:解吸流速與色譜柱載氣流速不匹配。
解決方案:
+調(diào)整纖維探頭位置,確保解吸方向與色譜柱氣流同軸。
+使用惰性解吸襯管減少活性位點吸附。
8.質(zhì)譜圖中出現(xiàn)纖維涂層背景噪聲
可能原因:纖維殘留溶劑未全揮發(fā)。
解決方案:
+降低解吸溫度至涂層耐溫閾值以下。
+增加解吸后吹掃時間。
+選擇低背景噪聲涂層。
9.纖維探頭無法準確插入進樣口或樣品瓶
可能原因:樣品臺位置偏移未校準。
解決方案:
+重置儀器坐標系,重新校準機械臂運動軌跡。
+檢查電機傳動部件,更換磨損齒輪。
+定期潤滑機械臂關(guān)節(jié)。
10.軟件相關(guān)問題
現(xiàn)象:無法保存譜圖、積分錯誤或時間軸紊亂。
可能原因:
+軟件版本兼容問題。
+數(shù)據(jù)采集卡緩存溢出。
解決方案:
+重新安裝最新版本軟件,檢查設(shè)備驅(qū)動兼容性。
+定期備份軟件配置參數(shù)。

二、日常維護
1.環(huán)境控制
實驗室溫度保持在20~25℃,濕度低于60%。
定期清理實驗臺面,防止灰塵污染氣路或纖維。
2.定期清理與檢查
每月:清潔纖維探頭、檢查氣路密封性、校準氣流控制器。
每年:更換老化密封件、檢修加熱模塊。
3.操作規(guī)范
禁止直接用手接觸纖維涂層。
避免纖維探頭暴露于腐蝕性環(huán)境(如強酸、強堿)。
嚴格按照儀器手冊設(shè)置參數(shù)(如解吸溫度、萃取時間)。
4.預(yù)防性維護
定期檢查電源、水管等是否連接正常。
定期對儀器進行校準,保證測量準確。
定期更換吸附管等消耗品,以保證儀器的正常使用。
通過以上故障排查與日常維護指南,可以確保多功能固相微萃取儀的穩(wěn)定運行和準確測量,提高實驗效率和數(shù)據(jù)質(zhì)量。
翻譯圖片