氣體稀釋進樣器的校準與驗證方法是確保其準確性和可靠性的關鍵步驟。以下是具體的校準與驗證方法:
一、校準方法
1.確定稀釋倍數:
2.配制標準氣體:
使用該裝置配制為最大稀釋倍數的2%、10%、30%、50%、80%左右的標準氣體。
3.氣體樣品的收集及進樣:
進樣方式:由于標準氣體稀釋裝置的輸出氣體出口壓力為常壓,流量通常不會超過2000mL/min,因此選擇頂空進樣方式。
氣體收集:對于鋼瓶裝標準氣體,可以先將其轉移到氣體注射器中,再采用排水收集氣體法將待測氣體裝入頂空瓶中;對于標準氣體稀釋裝置輸出的氣體,可以直接采用排水收集氣體法進行樣品收集。
4.色譜分析:
開啟氣相色譜儀,充分預熱后點火并穩定基線。
使用系列鋼瓶裝標準氣體對氣相色譜儀進行標定。
使用配制好的樣品進行色譜分析,每組樣品分別連續分析3次。
5.計算稀釋誤差:
根據分析結果,計算氣體稀釋進樣器的稀釋誤差。取絕對值最大的稀釋誤差作為該裝置的稀釋誤差,從而評定被測標準氣體稀釋裝置的整體計量性能。

二、驗證方法
1.活度濃度測量:
在進行稀釋倍數測量時,改變取樣設備內的已知第一活度濃度,而稀釋倍數應保持不變。
通過改變的第一活度濃度和已知的稀釋倍數,計算待校準設備內的第三活度濃度(即稀釋后的存儲裝置內的第二活度濃度)。
2.循環驗證:
在第二循環時,對存儲裝置內的活度濃度進行測量,得到第四活度濃度。
將第四活度濃度與計算得到的待校準設備的第三活度濃度進行比較。若數值一致,則稀釋倍數準確;若不一致,則重新確定稀釋倍數,并進行第三循環以進一步驗證。
3.氣體混合效果判斷:
循環回路內氣體的循環時間通常為15~20分鐘。
氣體混合的效果以待校準設備計數穩定情況來判斷。當待校準設備的計數穩定時,表示循環回路內的氣體混合均勻,氣體濃度達到平衡。
4.探測效率驗證:
在完成校準后,可以對設備的探測效率進行測量,并與出廠證書指標進行對比,以驗證校準效果。
氣體稀釋進樣器的校準與驗證方法包括確定稀釋倍數、配制標準氣體、氣體樣品的收集及進樣、色譜分析、計算稀釋誤差以及活度濃度測量、循環驗證、氣體混合效果判斷和探測效率驗證等步驟。這些步驟共同確保了氣體稀釋進樣器的準確性和可靠性。